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五味子口服液中维生素的分析

乌维塔口服液中的维生素B1它是葡萄糖代谢所需辅酶的重要组成部分,维生素B2组织呼吸的一种重要辅酶的组成,烟酰胺是脂质代谢、组织呼吸氧化所必需的辅酶I和 II成分,维生素B6它是许多酶的辅助基团,参与氨基酸和脂肪的代谢,泛酸钙作为辅酶A成分,参与糖、脂肪、蛋白质代谢。

根据客户要求,从乌维塔口服液中分离尼古丁和 其峰前杂质。

第一次,彩16app苹果下载是按照客户的条款和条件的,开始CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm客户提供的乌维塔口服液样类别的色谱柱分析,结果如下1所示,峰前烟碱和 其杂质的分离度为:1.28,没有分离。


计划1 乌维塔口服液的分析色谱(原始条件)

注:在峰上标记的数字是分离的程度(以下是相同的)。


HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d. × 250 mm

移动相: A:庚磺酸钠缓冲液(接受0.2 g庚磺酸钠溶于水中,稀释至500 ml,三乙胺1.5 ml,磷酸盐调节pH价值2.3) B:甲醇      A:B=80:20

类 快: 1.0 mL / min

暖 度: 30 °C

检 测: PDA 275nm

样 类别: 客户提供乌维塔口服液样类别

注入量: 10 μL

 

在此基础上,降低了柱暖,在25°C在此条件下再进行分析,结果如下2所示,峰前烟碱和 其杂质的分离度为:1.35,略有改善。


计划2 乌维塔口服液的分析色谱(25°C)
HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d.×250mm

移动相: A:庚磺酸钠缓冲液(接受0.2 g庚磺酸钠溶于水中,稀释至500 ml,三乙胺1.5 ml,磷酸盐调节pH价值2.3) B:甲醇      A:B=80:20

类 快: 1.0 mL / min

暖 度: 25 °C

检 测: PDA 275nm

样 类别: 客户提供乌维塔口服液样类别

注入量: 10 μL 


 

进一步降低类动 ,设定类量1.0 mL/min适应0.8 mL/min,希望通过延长保留时间,达到较好的分离效果,结果如下3所示,峰前烟碱和 其杂质的分离度为:1.49,两者的分离得到了很大的改善。


计划3 乌维塔口服液的分析色谱(25°C, 0.8 mL / min)
HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d.×250mm

移动相: A:庚磺酸钠缓冲液(接受0.2 g庚磺酸钠溶于水中,稀释至500 ml,三乙胺1.5 ml,磷酸盐调节pH价值2.3) B:甲醇      A:B=80:20

类 快: 0.8 mL / min

暖 度: 25 °C

检 测: PDA 275nm

样 类别: 客户提供乌维塔口服液样类别

注入量: 10 μL 


 

继续尝试开始较小尺寸的柱,使分离效果更好CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm乌维塔口服液样类别分析,结果如下4所示,峰前烟碱和 其杂质的分离度为:2.14,得到基线分离。


计划4 乌维塔口服液的分析色谱(25°C, 0.8 mL/min, AQ S3)

HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6mm i.d. × 250mm

移动相: A:庚磺酸钠缓冲液(接受0.2 g庚磺酸钠溶于水中,稀释至500 ml,三乙胺1.5 ml,磷酸盐调节pH价值2.3) B:甲醇      A:B=80:20

类 快: 0.8 mL / min

暖 度: 25 °C

检 测: PDA 275nm

样 类别: 客户提供乌维塔口服液样类别

注入量: 10 μL


 

要而论之,,通过调节柱的暖度和快度,最后,在柱暖下25°C、类动 0.8 mL/min条件下,开始小颗粒直径CAPCALL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm五味子口服液中维生素的色谱柱分析,The base line separation of nicotine and its prepeak impurities can be obtained.。

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